A study of the oxidation of ZrB2 powders during high-energy ball-milling in air

Abstract

Las impurezas de óxido en los polvos de ZrB2 favorecen el engrosamiento, lo que se traduce en una menor sinterabilidad. Dada su importancia para la sinterización, hemos estudiado la oxidación de los polvos de ZrB2 durante la molienda de bolas de alta energía (la forma de molienda capaz de refinar los polvos de ZrB2 hasta la nanoescala) con ayuda de varias técnicas de caracterización, a saber, fusión en gas inerte, difractometría de rayos X, picnometría de helio, microscopía electrónica de transmisión y espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier, Raman y de fotoemisión de rayos X. Se descubrió que la molienda por bolas de alta energía en aire introduce el doble de oxígeno en los polvos de ZrB2 que la molienda por atrición más convencional. Además, este oxígeno no forma soluciones sólidas con el ZrB2, sino óxidos amorfos (es decir, ZrO2 y B2O3) que se localizan preferentemente en la superficie de los aglomerados ultrafinos resultantes de la soldadura en frío de las nanopartículas primarias que se forman durante la molienda por bolas.

Oxide impurities in ZrB2 powders promote coarsening, resulting in lower sinterability. Given its importance for sintering, we studied the oxidation of ZrB2 powders during high-energy ball-milling (the form of milling able to refine ZrB2 powders to the nanoscale) with the aid of various characterization techniques, namely fusion in inert gas, X-ray diffractometry, helium pycnometry, transmission electron microscopy, and Fourier-transform infrared, Raman, and X-ray photoemission spectroscopy. It was found that high-energy ball-milling in air introduces twice as much oxygen into the ZrB2 powders as the more conventional attrition milling. Also, this oxygen does not form solid-solutions with ZrB2, but amorphous oxides (i.e., ZrO2 and B2O3) that locate preferentially on the surface of the ultra-fine agglomerates resulting from cold-welding of the primary nano-particles that form during the ball-milling.