Distribution of potassium during chemical activation of petroleum coke: Electron microscopy evidence and links to phase behaviour

Abstract

En este estudio, se presentan pruebas directas de la penetración química en las partículas de coque de petróleo durante la activación. Además, el desarrollo de la porosidad directamente relacionado con la pérdida de azufre y el comportamiento de fase de las especies presentes. El coque de petróleo (coque de petróleo, 6 % en peso de azufre) se activó con KOH y NaOH a temperaturas entre 400 y 800C. Los enlaces C S se rompieron antes de 400C en presencia de KOH y antes de 500C en presencia de NaOH. Análisis de microscopía electrónica microscopía electrónica de muestras seccionadas transversalmente y ultramicrotomadas revelaron que el azufre seguía presente dentro de las partículas y que los agentes de activación del hidróxido habían penetrado hasta el centro de las partículas (90-150 μm). Tras calentarlas a 800C y lavarlas con una solución acuosa de ácido débil, se eliminó prácticamente todo el azufre. se eliminó todo el azufre, así como cualquier agente químico restante. Los resultados de la caracterización resultados de la caracterización, los diagramas de fases y los experimentos complementarios con con agentes químicos carbonatados o vapor sugieren que, durante el calentamiento, se formó una fase fundida alrededor de las partículas de coque de petróleo. alrededor de las partículas de coque de petróleo. La composición de esta fase fundida La composición de esta fase fundida cambió a medida que avanzaba la activación y se liberaron del coque de petróleo componentes tanto de azufre como de cenizas. del coque de petróleo. Esta mejor comprensión del proceso de activación mejorará la eficacia de la preparación del carbón activado.

In this study, direct evidence for chemical penetration into petroleum coke particles during activation is presented. In addition, the porosity development was directly related to the sulphur loss and phase behaviour of the species present. Petroleum coke (petcoke, 6 wt.% sulphur) was activated with KOH and NaOH at temperatures between 400 and 800C. The C S bonds were broken before 400C in the presence of KOH and before 500C in the presence of NaOH. Electron microscopy analysis of cross-sectioned and ultramicrotomed samples revealed that sulphur was still present within the particles and that the hydroxide activation agents had penetrated to the centre of the particles (90–150 μm). After heating to 800C and washing with a weak acid aqueous solution, essentially all the sulphur was removed, as was any remaining chemical agent. The characterization results, phase diagrams, and complementary experiments with carbonate chemical agents or steam suggest that, during heating, a molten phase formed around the petcoke particles. The composition of this molten phase changed as activation proceeded and both sulphur and ash components were liberated from the petcoke. This better understanding of the activation process will improve the efficiency of preparing activated carbon.