Desarrollo y aplicación de nuevas metodologías analíticas para la determinación de contaminantes ambientales (metales pesados y benzo(a)pireno)

Abstract

La idea central de la presente Tesis es el desarrollo de nuevas metodologías que sean rápidas, fiables y baratas para la determinación de metales pesados y del benzo(a)pireno en diversos tipos de muestras ambientales. Se pretende también minimizar el uso de sustancias tóxicas, el consumo energético y la cantidad de residuos generados, por lo que los métodos propuestos pueden enmarcarse en los postulados de la Química Analítica Verde. Estas metodologías fueron aplicadas en el análisis de distintos tipos de muestras ambientales procedentes de diferentes zonas con el fin de evaluar la calidad ambiental de dichas zonas y el posible impacto de la contaminación sobre los ecosistemas y la salud del ser humano. El análisis del Zn(II), Cd(II) y Pb(II) se realizó mediante voltamperometría de resolución anódica de onda cuadrada (SWASV) empleando un electrodo rotatorio de disco de bismuto. Dicho electrodo no está disponible comercialmente por lo que el primer paso fue su construcción y caracterización. Las metodologías desarrolladas se aplicaron para la determinación de estos metales en diversas matrices ambientales y biológicas, así como a la realización de estudios de complejación de metales pesados. Por otro lado, se abordó el desarrollo y la validación de una metodología simplificada para el análisis de benzo(a)pireno en muestras de material particulado atmosférico y su posterior aplicación en muestras procedentes de una red de vigilancia atmosférica. Dicha metodología se basa en la extracción del benzo(a)pireno empleando la energía microondas y en su posterior análisis mediante HPLC-FL, sin etapas de purificación entre la extracción y el análisis cromatográfico.

The present thesis is focused on the development of new methodologies for a fast and reliable determination of heavy metals (Zn(II), Cd(II) and Pb(II)) and benzo(a)pyrene in diverse environmental samples. We also aimed to reduce the use of toxic substances, energy demand and waste generation, in the context of Green Analytical Chemistry. These methodologies were applied to the analysis of pollutants in different types of environmental matrices collected from different areas in order to assess the environmental quality of these areas and the potential impact of pollution on ecosystems and human health. The bismuth bulk electrode has been proposed for the first time in the rotating configuration (BiB-RDE) as the electrode of choice for voltammetric analysis of selected heavy metal ions. Optimization of chemical and instrumental parameters was carried out to develop a reliable and convenient method for the determination of Zn(II), Cd(II)and Pb(II) by SWASV. Since such an electrode is not commercially available, firstly the construction and characterization of BiB-RDE were carried out. After studying the electrochemical response of the electrode, the determination of selected heavy metals in several environmental and biological samples, as well as metals complexation studies were explored. On the other hand, we have developed and validated a new methodology for the determination of benzo(a)pyrene (BaP) in atmospheric particulate matter (PM10 fraction), and its application to real samples from an air quality network. The methodology involves a simple and fast pretreatment of the samples by microwave assisted extraction and concentration by N2 stream, followed by HPLC with fluorescence detection, without the need of purification steps.