Sensitive determination of cyclopiazonic acid in dry-cured ham using a QuEChERS method and UHPLC–MS/MS

Abstract

Se desarrollaron y validaron un método de extracción y un método UHPLC-MS/MS para la cuantificación de CPA en jamón curado. Para optimizar la detección y cuantificación de CPA, se evaluaron la composición de la fase móvil, los caudales, los factores relacionados con el gradiente y los disolventes utilizados para la resuspensión de extractos secos. Además, se probaron cuatro métodos de extracción. La mejor forma de pico y resolución se obtuvieron eluyendo la fase móvil que consiste en tampón de ácido acético-acetato de amonio pH 5,75/metanol en modo gradiente a un caudal de 0,2 ml/min. El método 4 basado en la metodología QuEChERS fue el más efectivo. Casi la mitad de las 61 muestras de jamón curado examinadas estaban contaminadas con CPA, con valores que oscilaban entre 36,1 y 540,1 ng/g. La combinación de un método de extracción basado en QuEChERS y el análisis por UHPLC-MS/MS permite una detección y cuantificación de CPA altamente sensible, rápida, confiable y económica para análisis de rutina en jamón.

An extraction method and an UHPLC–MS/MS method for the quantification of CPA in dry-cured ham were developed and validated. To optimise detection and quantification of CPA, the composition of mobile phase, flow rates, gradient–related factors and solvents used for resuspension of dry extracts were evaluated. Besides, four extraction methods were tested. The best peak shape and resolution were obtained by eluting the mobile phase consisting in acetic acid-ammonium acetate buffer pH 5.75/methanol in gradient mode at a flow rate of 0.2 mL/min. The method 4 relied on the QuEChERS methodology was the most effective one. Almost half of the 61 dry-cured ham samples examined were contaminated with CPA, with values ranging from 36.1 to 540.1 ng/g. The combination of a QuEChERS-based extraction method and analysis by UHPLC–MS/MS allows highly sensitive, fast, reliable and cheap detection and quantification of CPA for routine analysis in ham.